添加剂制造的 Inconel®625 合金在 700°C 下的固态转变
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Inconel®625 (IN625) 是一种镍基固溶体高温合金,具有通过 Nb/Mo 溶质强化的 Ni-Cr 基体 。 IN625具有高强度、高断裂韧性和良好的耐腐蚀性能,在船舶和能源行业有很多应用,例如涡轮发动机部件、燃料和排气系统以及化学加工部件。 IN625还具有优良的焊接性和抗热裂性。这些特性使 IN625 成为各种增材制造 (AM) 技术[2-7] 的近期新进展中的主要合金,在当今使用的 5500 多种合金中,只有少数现有合金符合 AM 强加的严格的可印刷性标准  ]。


可印刷性代表了 AM 的固有和基本挑战。与这一挑战相关的一个核心问题是在快速凝固和随后的热循环过程中产生的残余应力,局部冷却速率高达 1×106°C/s 到 1×107°C/s [9]。例如,AM IN625 上的中子衍射测量表明,在单个组件内,残余应力变化可高达 1 GPa [6,10]。这种量级的残余应力会导致零件变形,引入致命缺陷,并对制造零件的机械性能和性能产生不利影响 [11,12]。虽然已经开发了多种策略来减少制造过程中引入的残余应力,例如优化扫描模式 [13,14] 或加热基板 [15],但消除应力热处理仍然是较常见和比较可靠的方法以减轻残余应力。


与 AM 相关的另一个普遍现象是微隔离 [16,17]。在传统的制造过程中,宏观偏析表现为从毫米到厘米甚至米的长度尺度上的成分变化 [18]。 AM 中熔池的有限尺寸会产生更多局部微偏析,这主要是由于合金元素在液相和固相基体相中的溶解度不同。在镍基高温合金(如 IN625)中,微观偏析导致难熔元素(例如 Mo 和 Nb)在枝晶间区域附近的高浓度 [19]。分配系数 k,定义为枝晶中心和枝晶间区域的质量浓度比,描述元素偏析的程度。在 IN625 焊缝中,Mo 和 Nb 的 k 值通常分别为 0.95 和 0.50 [20]。在使用粉末激光床融合 (PLB-F) 制造的 AM IN625 中,热力学模拟预测 Mo 和 Nb 的 k 值分别约为 0.3 和 0.1 [19]。换句话说,与传统焊接工艺相比,增材制造可能导致更局部和更极端的元素偏析。


消除残余应力的需要和微偏析的存在会对微观结构控制和优化产生不利的影响。 AM IN625 就是一个很好的例子,因为它的局部成分远远超出 IN625 的标准成分范围,尽管粉末成分和平均标称成分都在标准范围内,但制造出来的零件并不是到处都是 IN625 [21]。按照 AM 机器制造商的建议,在 870°C 下进行一小时的应力消除热处理 [22],对于消除残余应力非常有效。然而,它也引入了大量的大 δ 相沉淀物,这是对 IN625 性能产生负面影响的相。在 800°C 下进行两个小时的替代应力消除热处理也证明对降低残余应力是有效的。然而,它仍然会产生大量 δ 相沉淀物,主要尺寸超过 600 nm。一个单独的策略是使用高温均质热处理完全消除微观偏析。例如,在 1150°C 下热处理一小时可使合金完全均质化。然而,这种热处理促进了晶粒生长,并且由于温度平衡所需的时间以及所需的高退火温度,对于工业规模的大型零件来说,实施起来既具有挑战性又成本高昂。


这些复杂的因素促使工业需要研究使用低温应力消除热处理的可行性。为了了解 AM IN625 的微观结构响应,在本研究中,我们主要使用基于同步加速器的原位散射和衍射方法研究了 AM IN625 合金在 700°C 下的固态转变动力学。具体来说,我们使用 X 射线衍射来监测相变动力学和小角度 X 射线散射来评估沉淀物的形态变化。与大多数关于热处理对镍基高温合金影响的研究相比,在实验中证据主要是从显微镜和内部 X 射线衍射数据中收集的,同步加速器测量通过原位实验探测固定且明显更大的样品体积,从而可以明确确定退火动力学。 这样的结果也更具统计代表性。 来自相同样品体积的动力学结果通过 CALPHAD(相图和热化学计算机耦合)方法的热力学预测来阐明。